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Low-Power Fiber-LIBS - Miniaturisiertes glasfasergestütztes laseroptisches Messsystem für die schnelle berührungsfreie Materialanalyse mittels laserinduzierter Plasmaspektroskopie

Laufzeit: 01.06.2011 - 31.05.2014

Partner: Mineralmahlwerk Westerwald Langenbacher Straße 21 57586 Weitefeld Lumera Laser GmbH Opelstraße 10 67661 Kaiserslautern

Förderkennzeichen: 961-38 62 61 / 949

Förderung durch: Stiftung Rheinland-Pfalz für Innovation

Projektmittel (€): 347

Kurzfassung


Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie ("Laser-Induced Breakdown Spectroscopy", kurz "LIBS") stellt eine schnelle und berührungslose Messmethode zur Elementanalyse von festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen unter normalen Umgebungsbedingungen ohne besondere Probenvorbereitung dar. Wird ein gepulster Laser auf eine Probe fokussiert und liegt dabei die Laserintensität über einem bestimmten Grenzwert, verdampft Material – typischerweise im Nano- bis Mikrogrammbereich. Durch die weitere...Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie ("Laser-Induced Breakdown Spectroscopy", kurz "LIBS") stellt eine schnelle und berührungslose Messmethode zur Elementanalyse von festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen unter normalen Umgebungsbedingungen ohne besondere Probenvorbereitung dar. Wird ein gepulster Laser auf eine Probe fokussiert und liegt dabei die Laserintensität über einem bestimmten Grenzwert, verdampft Material – typischerweise im Nano- bis Mikrogrammbereich. Durch die weitere Lichtabsorption des energiereichen Laserpulses heizt sich die Mikrowolke weiter auf, und es entsteht in Folge ein Mikro-Plasma – also ein gasförmiges Gemisch aus Ionen, Elektronen und angeregten neutralen Atomen – an der Probenoberfläche. Die angeregten Atome und Ionen im Plasma strahlen ein charakteristisches optisches Spektrum ("Fingerprint"-Emissionsspektrum) ab, das über eine schnelle spektroskopische Analyse nicht nur eine qualitative sondern auch je nach Auswerteverfahren eine quantitative Analyse der Elementzusammensetzung des untersuchten Materials erlaubt. Im Gegensatz zu anderen Analysemethoden ist es mit diesem Verfahren sogar möglich, alle Elemente des Periodensystems nachzuweisen, sofern das elementspezifische Emissionsspektrum bekannt ist.

Trotz dieser attraktiven Eigenschaften sind LIBS-Systeme in industriellen und medizintechnischen Bereichen bislang nur sehr begrenzt eingesetzt worden. Das liegt unter anderem daran, dass die verwendeten Kurzpulslaser hoher Lichtleistung und kleiner Pulswiederholrate mit der häufig notwendigen Wasserkühlung zu voluminös sind und in der Regel nur stationär betrieben werden können. Die intensiven Laserpulse lassen sich darüber hinaus auch nur über Spiegel und Linsensysteme auf die Probenoberfläche fokussieren, was eine flexible Anwendung beschränkt.

In dem vorgeschlagenen Projekt ist daher geplant, ein völlig neuartiges kompaktes und transportables LIBS-System mit kleiner Laserpulsleistung als Funktionsmuster aufzubauen und in seiner Anwendbarkeit zu demonstrieren, bei dem alle optischen Signale über Lichtleitfasern sowohl vom Plasma-Anregungslaser zur Probenoberfläche als auch vom lichtemittierenden Plasma zum Analyse-Spektrometer geführt werden. Bei der Verwendung von Lichtleitfasern ist die Zerstörschwelle der Faser eine wichtige begrenzende Größe, die mit bisherigen LIBS-Systemen deutlich überschritten wird. Der in diesem Projekt verwendete Laser soll nur eine kleine Pulsspitzenleistung bei einer großen Pulswiederholrate aufweisen, weswegen er ideal für die Verwendung von Lichtleitfasern geeignet ist. Wie Vorüberlegungen gezeigt haben, gelangt man bei Mittelung über viele Laserpulse ebenfalls zu einem gut verwertbaren LIBS-Signal.

Neben konstruktiven Arbeiten sind darüber hinaus grundlagenorientierte Forschungen durchzuführen, da die erhaltenen LIBS-Spektren von der Laserpulsleistung abhängen können. Der Grund dafür sind zeitabhängige lokal begrenzte elektrische Felder im Mikro-Plasma, die zu Linienverbreiterungen und Linienverschiebungen führen (DC-Stark Effekt). In der Literatur angegebene Daten wurden nur mit leistungsstarken Lasern gewonnen. Sie sind daher nur eingeschränkt auf die geplante Aufgabenstellung übertragbar.

Nach erfolgreicher Durchführung des Projektes wird ein Messsystem zur Verfügung stehen, das neue Möglichkeiten in der schnellen und berührungslosen Analysemesstechnik ohne Probenvorbereitung eröffnet und auch über die Grenzen von Rheinland-Pfalz hinaus vermarktet werden könnte. Das geplante System ist dabei nicht allein auf industrielle Anwendungen beschränkt, sondern ließe sich universell zum Beispiel als Analyseverfahren in der Zahnmedizin bei der Kariesbehandlung einsetzen.

Es ist geplant, das Projekt in enger Abstimmung mit den Kooperationspartnern insbesondere mit dem Mineralmahlwerk Westerwald im Bereich des Metallrecyclings durchzuführen und in seiner Anwendbarkeit zu beurteilen. So fallen zum Beispiel in der Stahlverarbeitung metallhaltige Schlacken an, deren Wiedereinbringung in den Produktionsprozess sowohl aus wirtschaftlichen als auch ökologischen Gründen erwünscht ist. Hierzu ist die schnelle Ermittlung der Schlackenzusammensetzung erforderlich. Da bisher kein brauchbares analytisches Messverfahren zur Verfügung steht, lagern auf der Halde eines Stahlwerkes bis zu 1 Mio. Tonnen Schlacke. Allein der Wert der zunehmend teurer werdenden Legierungsmetalle wie Chrom, Molybdän und Nickel beläuft sich auf einige 100 Mio. Euro pro Deponie. Zur Einsparung von Ressourcen ist die Weiterverwendung dieser Schlacken erwünscht, indem sie in Stahlbäder mit denselben Legierungselementen in ähnlicher Konzentration gegeben werden. Dies setzt allerdings die genaue Kenntnis der Inhaltsstoffe der Schlacken voraus. Voruntersuchungen der Antragsteller haben gezeigt, dass LIBS als Messverfahren das Potenzial hätte, die Anforderungen in diesem Bereich mit einer kompakten handhabbaren glasfasergeführten LIBS-Messsonde zu erfüllen.

Zum Transfer von Entwicklungen in die industrielle Praxis wurde vor drei Jahren am RheinAhrCampus von den Antragstellern das vom Land Rheinland-Pfalz unterstützte Kompetenzzentrum LASOM ("Laser – Sensorik – Optische Messtechnik") aufgebaut, das auch als Schnittstelle zu regionalen und überregionalen KMUs und öffentlichen Forschungseinrichtungen dient. In dieses Umfeld soll das geplante Projekt eingebettet werden.
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  • LIBS laserinduzierte Plasmaspektroskopie Elementanalyse

Veröffentlichungen


Projektteam



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